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标题
一般鉴别试验
附录序号
附录Ⅳ
内容全文
一般鉴别试验 水杨酸盐 (1) 取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 (2) 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 丙二酰脲类 (1) 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 (2) 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。 有机氟化物 取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(本版药典二部附录Ⅶ Ｃ)进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 亚锡盐 取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐 (1) 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 (2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。 托烷生物碱类 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。 汞盐 亚汞盐：(1) 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。 (2) 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。 汞盐：(1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。 (2) 取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解；再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。 (3) 取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。 芳香第一胺类 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 苯甲酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀；加稀盐酸，变为白色沉淀。 (2) 取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。 乳酸盐 取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg)，置试管中，加溴试液1ml与稀盐酸0.5ml，置水浴上加热，并用玻棒小心搅拌至褪色，加硫酸铵4g，混匀，沿管壁逐滴加入10％亚硝基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml和浓氨试液1ml，使成两液层；在放置30分钟内，两液层在接界面处出现一暗绿色的环。 枸橼酸盐 (1) 取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴, 加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，1份中加硫酸汞试液1滴,另1份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 (2) 取供试品约5mg，加吡啶－醋酐(3:1)约5ml，振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 钙盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 (2) 取供试品溶液(1→20)，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。 钠盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 (2) 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 钡盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。 (2) 取供试品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 酒石酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 (2) 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟溶液退色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。 铋盐 (1) 取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀；分离，沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液，再加水稀释，又生成橙色沉淀。 (2) 取供试品溶液，用稀硫酸酸化，加10％硫脲溶液，即显深黄色。 钾盐 (1) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，须隔蓝色玻璃透视，方能辩认。 (2) 取供试品，加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，加水溶解,再加0.1％四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。 铁盐 亚铁盐：(1) 取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加1％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。 铁盐：(1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即显血红色。 铵盐 (1) 取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 (2) 取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。 银盐 (1) 取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解，断加硝酸，沉淀复生成。 (2) 取供试品的中性溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀；分离，沉淀能在硝酸中溶解。 铜盐 (1) 取供试品溶液，滴加氨试液，即生成淡蓝色沉淀；再加过量的氨试液，沉淀即溶解，生成深蓝色溶液。 (2) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即显红棕色或生成红棕色沉淀。 锂盐 (1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液碱化后，加入碳酸钠试液，煮沸，即生成白色沉淀；分离，沉淀能在氯化铵试液中溶解。 (2) 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显胭脂红色。 (3) 取供试品适量，加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，不生成沉淀(与锶盐区别)。 硫酸盐 (1) 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 (2) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 (3) 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀( 与硫代硫酸盐区别 )。 硝酸盐 (1) 取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 (2) 取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。 (3) 取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应退去(与亚硝酸盐区别) 锌盐 (1) 取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 (2) 取供试品试液,以稀盐酸酸化，加0.1％硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀。 锑盐 (1) 取供试品溶液，加醋酸成酸性后，置水浴上加热，趁热加硫代硫酸钠试液数滴，逐渐生成橙红色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加盐酸成酸性后，通硫化氢气，即生成橙色沉淀；分离，沉淀能在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解。 铝盐 (1) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀；分离，沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。 (2) 取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加茜素磺酸钠指示液数滴，沉淀即显樱红色。 氯化物 (1) 取供试液品溶液，加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 (2) 取供试品少量，置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 溴化物 (1) 取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。 (2) 取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层显黄色或红棕色。 碘化物 (1) 取供试品溶液，加硝酸银试液，即生成黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。 (2) 取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离；如加氯仿振摇，氯仿层显紫色；如加淀粉指示液，溶液显蓝色。 硼酸盐 (1) 取供试品溶液，加盐酸成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色；放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。 (2) 取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生边缘带绿色的火焰。 碳酸盐与碳酸氢盐 (1) 取供试品溶液，加稀酸，取泡沸，发生二氧化碳气，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 (2) 取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即生成白色沉淀；如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始生成白色沉淀。 (3) 取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色；如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。 镁盐 (1) 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。 (2) 取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 醋酸盐 (1) 取供试品，加硫酸和乙醇后，加热，即分解发生醋酸乙酯的香气。 (2) 取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液1滴，溶液呈深红色,加稀无机酸，红色即退去。 磷酸盐 (1) 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。 (2) 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。 (3) 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。 |
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