pH值测定法

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标题 pH值测定法 附录序号 附录Ⅵ 内容全文 　　H. pH值测定法
　　除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。
　　一、仪器校准（定位）用的标准缓冲液
　　应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。
　　(1)草酸三氢钾标准缓冲液
　　精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)
　　精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　(4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)
　　精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。
　　(5)硼砂标准缓冲液
　　精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。

　　标准缓冲液的pH值如下表。
────────┬──────────┬──────────
　 温　　　度 　│　　 草酸三氢钾 　　│　　邻苯二甲酸氢钾
　　　 ℃ 　　　│　　 标准缓冲液 　　│　　　标准缓冲液
────────┼──────────┼─────────
　　　　 0　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．01
　　　　 5　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00
　　　　10　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00
　　　　15　　　│　　　 1．67　　　　│　　　 4．00
　　　　20　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．00
　　　　25　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．00
　　　　30　　　│　　　 1．68　　　　│　　　 4．01
　　　　35　　　│　　　 1．69　　　　│　　　 4．02
　　　　40　　　│　　　 1．69　　　　│　　　 4．03
　　　　45　　　│　　　 1．70　　　　│　　　 4．04
　　　　50　　　│　　　 1．71　　　　│　　　 4．06
────────┴──────────┴──────────
  ────┬─────────┬──────────┬────────
  温　 度 │　磷酸盐标准缓冲液│　磷酸盐标准缓冲液　│　　硼　砂
　　℃　　│　　（pH6.8） 　　│　　 （pH7.4）　　　│　标准缓冲液
　────┼─────────┼──────────┼────────
  　 0　　│　　　 6．98　　　│　　　　 7．52　　　│　　 9．46
　　 5　　│　　　 6．95　　　│　　　　 7．49　　　│　　 9．39
　　10　　│　　　 6．92　　　│　　　　 7．47　　　│　　 9．33
　　15　　│　　　 6．90　　　│　　　　 7．44　　　│　　 9．28
　　20　　│　　　 6．88　　　│　　　　 7．43　　　│　　 9．23
　　25　　│　　　 6．86　　　│　　　　 7．41　　　│　　 9．18
　　30　　│　　　 6．85　　　│　　　　 7．40　　　│　　 9．14
　　35　　│　　　 6．84　　　│　　　　 7．39　　　│　　 9．10
　　40　　│　　　 6．84　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．07
　　45　　│　　　 6．83　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．04
　　50　　│　　　 6．83　　　│　　　　 7．38　　　│　　 9．02
　────┴─────────┴──────────┴────────

　　二、注意事项
　　(1)测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
　　(2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。
　　(3)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
　　(4)在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
　　(5)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
　　(6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。
　　(7)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

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