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中药制剂质量标准正文按名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、用法与用量、规格、贮藏等项顺序编写。除名称外，其余各项加鱼尾号“【】’作为该项小标题。 一、名称 详见《中药命名原则》。二、处方 1．成方制剂应列处方：单味制剂为单一药味，故不列处方。而在制法中说明药味及其处方量。 2．保密品种编写方法另行文。 3．处方中的药材名称 （1）中国药典、部颁标准已收载的药材，一律采用最新版规定的名称。 （2）凡部标、药典未收载的药材或辅料，应制订标准。 4．处方药味的排列 根据中医药理论，接“君臣佐使”顺序排列；非传统处方，也可按药物作用主次排列。 5．药引及辅料 处方中的药引（如生姜、大枣等），如为粉碎混合的列入处方中；煎汁或压榨取汁泛丸的，不列入处方，但应在制法项注明药引的名称、用量。一般辅料及添加剂，如炼蜜、酒、蔗糖、饴糖、防腐剂等，亦不列入处方，可在制法中说明。 6．处方中药材与炮制品的写法 （1）处方中药材不注明炮制要求的，均指净药材（干品）；某些剧毒药材如草乌、川乌、天南星等，根据习惯应冠以“生”字，以引起重视，如“生草乌”“生天南星”等。 （2）处方中药材属炮制品的，一般均用括号注明，如黄茂（蜜炙）、当归（酒炒）。牡蛎（煅）、地榆（炭）等。有些炮制方法一时难以统一，为了照顾用药习惯可收载两种方法或括号内注明“制”，如熟大黄（酒蒸、酒炖）、天南星（制）、狗脊（制）等；有些炮制品用括号难以说明而且习惯直接用炮制品的，即用炮制品名如熟地黄、诃子肉等；如炮制品已作为单列品种收载于药典正文中，可直接使用其名称，如制何首乌，不写“何首乌（制）”；属于净选加工的“炮制品”按最新版药典附录通则和药材正文项下的规定处理，不另加括号注明，如肉桂按规定除去粗皮，不必注明“（去粗皮）”。 7．处方量 （1）处方中各药材的用量一律用法定计量单位，重量以g、容量以ml表示。 （2）固体制剂、液体制剂等总出药量一般以1000g（袋）、1000片（粒）、1000ml计算。实际应用时，可按比例折算。 三、制法 1．制法应考虑到各生产厂的设备条件、产量及经验等情况，在保证质量的前提下，可结合现代新工艺，简明扼要叙述制备方法、条件和要求。 2．属于常规或中国药典已规定的炮制加工，在制法中不需叙述，特殊的炮制加工可在附注中叙述。 3．制法中药材粉末的粉碎度用“粗粉”、“中粉”、“细粉”、“极细粉”等表示，不列筛号（药典凡例中对上述药粉的筛号有明确规定）。 4．一般一个品名收载一个剂型的制法；蜜丸可并列收载水蜜丸、小蜜丸与大蜜丸；制备蜜丸的炼蜜量要考虑各地气候、习惯等不同，应规定一定幅度，但幅度不宜过大，以免影响用药剂量。如“100g粉末加炼蜜100～120g制成大蜜丸”。 5．单味制剂如属取原料（如总生物碱）直接投料，不需经过各种处理的，可不列制法（如颠茄片、北豆根片）。 6．制法项下主要叙述处方共多少味、各味药处理的关键工艺及与质量控制相关的参数：如清膏的相对密度、使用药引、辅料的名称和用量、制成品的总量等。 7．制法书写格式举例如下： （1）丸剂 ①水丸： 以水为粘合剂泛制的水丸：龙胆泻肝丸 【制法】 以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。 以药引煎汁泛丸的水丸；香砂六君丸 【制法】 以上八味，粉碎成细粉、过筛，混匀。另取生姜10g、大枣20g，分次加水煎煮，滤过，用煎出液泛丸，低温干燥，即得。 以部分药汁煎汁为粘合剂泛制的水丸；妇科分清丸 【制法】 以上十一味，石韦加水煎煮二次，滤过；其余当归等十味粉碎成细粉，过筛，混匀。用石韦煎液泛丸，干燥，即得。 以部分细料药包衣的水丸：七珍丸 【制法】 以上九味，除麝香、巴豆霜外，雄黄、朱砂分别水飞成极细粉；其余僵蚕等五味粉碎成细粉，将麝香研细，与上述粉末（取出朱砂适量作包衣用）配研，混匀，用水泛丸，低温干燥，朱砂粉末包衣。即得。 ②蜜丸（水蜜丸、小蜜丸与大蜜丸） 无并列丸型蛋丸 香苏正胃丸 【制法】 以上十五味，朱砂水飞成极细粉；其余广藿香等十四味粉碎成细粉，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜120～150g制成大蜜丸，即得。 ③浓缩丸 银翘解毒丸 【制法】 以上九味，金银花、桔梗粉碎成细粉，过筛；薄荷、荆芥穗用蒸馏法提取挥发油，蒸馏后的水溶液滤过另器收集；药渣与其余连翘等五味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩成稠膏状，加入金银花、桔梗粉末，混匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，喷加薄荷、荆芥穗挥发油，混匀。每100g粉末加炼蜜80～90g，制成浓缩丸，即得。 （2）散剂 七厘散 【制法】 以上八味，除麝香、冰片外，朱砂水飞成极细粉，其余血竭等五味粉碎成细粉；将麝香、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，即得。 （3）颗粒剂 感冒清热颗粒剂 【制法】 以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶用蒸馏法提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余防风等八味加水煎煮二次，每次l．5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，合并液浓缩至相对密度为1.35～1.38（50～60℃）的清膏。取清膏1份，蔗糖3份，糊精1份及乙醇适量，制成颗粒；或将合并液浓缩成相对密度为1.32～1.35（50～60℃）的清膏，加入辅料适量，混匀，制成无糖颗粒800g，干燥，喷加上述荆芥穗等挥发油，混匀，即得。 午时茶颗粒 【制法】 以上十九味，苍术、柴胡、羌活、防风、白芷、川芎、广藿香、连翘、前胡、陈皮、枳实、柴苏叶、厚朴用蒸馏法提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与山楂等六味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置，取上清液与上述水溶液合并，浓缩至适量，加乙醇等量使沉淀，取上清液浓缩成稠膏，加蔗糖适量，制成颗粒，干燥，放冷，喷加上述苍术等挥发油，混匀，制成600g，即得。 （4）片剂 牛黄解毒片 【制法】 以上八味，雄黄水飞成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细；其余黄芩等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄、雄黄细粉，制成颗粒，干燥，再加入牛黄、冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片）或包衣，即得。 （5）锭剂 紫金锭 【制法】 以上七味，朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；山慈姑、五倍子、红大戟粉碎成细粉；将麝香研细，与上述粉末及千金子霜配研，过筛，混匀。另取糯米粉320g，加水做成团块，蒸熟后与粉末混匀，压制成块，低温干燥，即得。 （6）煎膏剂（膏滋） 二冬膏 【制法】 以上二味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.21～1.25（80～85℃）的清膏。每100g清膏加炼蜜50g，混匀，即得。 （7）胶剂 阿胶 【制法】 将驴皮漂泡，去毛，切成小块，再漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液；用文火浓缩（或加适量黄酒、冰糖、豆油）至稠膏状，冷凝，切块，阴干，即得。 （8）糖浆剂 川贝枇杷糖浆 【制法】 以上四味，川贝母流浸膏系取川贝母45g，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的方法（附录I O.），用70％乙醇作溶剂，浸渍5天后，缓缓渗漉，收集初漉液38ml，另器保存，继续渗漉，俟可溶性成份完全漉出，续漉液浓缩至适量，加入初漉液，混合，继续浓缩至45ml，滤过；桔梗、枇杷叶二味加水煎煮二次，第一次2.5小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入蔗糖400g及防腐剂适量，煮沸使溶解，滤过，滤液与川贝母流浸膏混合，放冷，加入薄荷脑、杏仁香精的乙醇溶液适量，随加随搅拌，加水至1000ml，搅匀，即得。 （9）合剂 生脉饮 【制法】 以上三味，粉碎成粗粉，照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法（附录I O.），用65％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集漉液约4500ml，减压浓缩至约250ml，放冷，加水400ml稀释，滤过，另加60%糖浆300ml及防腐剂适量，调节pH至规定范围，调整总量至1000ml，搅匀，静置，滤过，即得。 （10）胶囊剂 六味地黄胶囊 【制法】 以上六味，牡丹皮、山茱萸、茯苓粉碎成细粉，过筛，混匀，其余熟地黄等三味，加水煎煮三次，第一、二次各为2小时，第三次为1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述粉末混合，低温干燥，粉碎，加辅料适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 （11）酒剂 舒筋活络酒 【制法】 以上十五味，除红曲外，其余木瓜等十四味粉碎成粗粉，加入红曲，另取红糖555g，溶解于白酒11100g中，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录I O.），用红糖酒作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1～37.4的速度缓缓渗漉，收集漉液，静置，滤过，即得。 （12）酊剂 姜酊 【制法】 取姜流浸膏，加90％乙醇使成1000ml，混合后，静置，滤过，即得。 （13）流浸膏剂与浸膏剂 大黄流浸膏 【制法】 取大黄粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漏法（附录I O.），用60％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟1-3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续渗漉，至渗漉液色谈为止，收集续漉液，浓缩至稠膏状，加入初漉液，混合后，再加60％乙醇稀释至1000ml，静置，俟澄清，滤过，即得。 （14）膏药 狗皮膏 【制法】 以上二十九味，除樟脑、冰片外，乳香、没药、丁香、肉桂分别粉碎成细粉，并与樟脑、冰片粉末配研，过筛，混匀。其余生川乌等二十三味，酌予碎断，与食用植物油3495g同置锅内炸枯，去渣，滤过，炼至滴水成珠。另取红丹1100g～1200g，加入油内，搅匀，收膏，将膏浸泡于水中。 取膏3500g，用文火熔化，加入樟脑、冰片及上述粉末，搅匀，分摊于兽皮或布上，即得。 （15）橡胶膏剂 伤湿止痛膏 【制法】 以上七味，伤湿止痛流浸膏系取生草乌、生川乌、乳香、没药、生马钱子、丁香各1份，肉桂、荆芥、防风、老鹳草、香加皮、积雪草、骨碎补各2份，白芷、山柰、干姜各3份，粉碎成粗粉，用90％乙醇制成相对密度约为1.05的流浸膏；按处方量称取各药，另加3.7～4.0倍重的由橡胶、松香等制成的基质，制成胶浆、混匀。进行摊涂、切段，盖衬，切成小块，即得。 （16）软膏剂 紫草膏 【制法】 以上七味，除紫草外，乳香、没药粉碎成细粉；过筛。其余当归等四味，酌予碎断，另取食用植物油6000g，同置锅内炸枯，去渣，将紫草用水湿润，置锅内炸至油呈紫红色，去渣，滤过。另取蜂蜡适量（每植物油10g加蜂蜡2～4g）熔化，待温，加入上述粉末，搅匀，即得。 （17）露剂 金银花露 【制法】 取金银花，用水蒸汽蒸馏，每100g的金银花收集蒸馏1600g。取蒸馏液，滤过，即得。 （18）茶剂 玉屏风袋泡茶 【制法】 以上三味，白术粉碎成细粉；其余黄芪等二味加水煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；另取甜叶菊60g，粉碎成细粉，与上述白术粉末及稠膏混匀，制成颗粒，干燥，制成270g，分装，即得。 （19）注射剂 双黄连注射剂 【制法】以上三味，黄芩酌予碎断，加水煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，滤液用盐酸（2mol/L）调pH至1.0～2.0，在80℃保温30分钟，静置24小时，滤过，沉淀加8倍量水，搅拌，用40％氢氧化钠溶液调pH至7.0，并加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸（2mol/L）调PH至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH至4.0，加10倍量水，搅拌，用40％氢氧化钠溶液调pH至6.0，加入0.5％活性炭，充分搅拌，50℃保温30分钟，加入1倍量已醇搅拌均匀，立即滤过，滤液用盐酸（2mol/L）调pH至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用少量乙醇洗涤后，于60℃以下干燥。 金银花、连翘加水浸渍30分钟，煎煮二次，每次1小时，分次滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1．20～1．25（70～80℃测），放冷至40℃，缓缓加乙醇使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，加入3～4倍量水，调pH至7．0，充分搅拌并加热至沸。静置48小时，滤取上清液，浓缩至相对密度为1．10～1．15（70～80℃测），放冷至40℃，加入乙醇使含醇量达85％，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，备用。 取黄芩提取物，加水适量，加热并用40％氢氧化钠溶液调PH至7．0使溶解，加入金银花、连翘提取液，加水至1000ml，加入0．5％活性碳，保持pH值7．0加热微沸15分钟，冷却，滤过，加注射用水至1000ml，灌封，灭菌，即得。 （20）栓剂 小儿消炎栓 【制法】 以上三味，黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，浓缩液在80℃时加2mol/L盐酸溶液，调PH值至1．0～2．0，保温1小时后静置24小时，滤过，沉淀物加6～8倍量水，用40％氢氧化钠溶液调PH值至7．0～7．5，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过。滤液用2mol/L盐酸溶液调PH值至2．0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用水洗至pH值至5．0，继用70％乙醇洗至pH值至7．0。沉淀物加水适量，用40％氢氧化钠溶液调pH值至7．0～7．5，搅拌使溶解。金银花、连翘加水煎煮二次，每次1．5小时，合并滤液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1．20～1．25（70～80℃）的清膏，冷至40℃时搅拌下缓慢加入乙醇，使含醇量达75％，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇，浓缩液再加乙醇使含醇量达85％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味。加上述黄芩提取物水溶液，搅匀，并调PH值至7．0～7．5，减压浓缩成稠膏，低温干燥，粉碎；另取半合成脂肪酸酯780g，加热溶化，温度保持在40℃±2，加入上述干膏粉，混匀，浇模，制成1000粒，即得。 四、性状 按颜色、外形、气味依次描述。片剂如包衣，应除去包衣，就片心进行描述；胶囊剂应除去囊壳就内容物进行描述；丸剂如用朱砂、滑石粉或煎出液包衣，先描述包衣色，再除去包衣，进行丸心描述；丸剂丸心的外层与内部颜色往往不一致，应将外层与内部颜色进行描述，如×色或×色；×色至×色，先写浅色，后写深色。合剂（口服液）的性状应根据实际情况描述为“澄清液体”或“液体”。 中药制剂在贮藏期间颜色往往变深；描述时可根据实际观察情况规定幅度。 如有二种色调，应先描述浅后描述深的，即由二种色调组合描写的，应以后色为主，如黄棕色，即以棕色为主。色泽避免用不确切的，如青色、土黄色、琥珀色、肉黄色、咖啡色、赭红色等。气味一般不描述为某药材气。 外用药及剧毒药不描述味。 性状书写格式举例如下。 1．丸剂 （1）水丸 木香分气丸 【性状】 本品为黄褐色的水丸；气香，味微辛。 梅花点舌丸 【性状】 本品为朱红色的水丸，除去外衣后，显棕黄色至棕色；气香，味苦，麻舌。 （2）蜜丸 六味地黄丸 【性状】 本品为棕黑色的水蜜丸；黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味甜而酸。 牛黄抱龙丸 【性状】 本品为黄棕色至红棕色的大蜜丸；气微香，味略苦。 2．散剂 小儿惊风散 【性状】 本品为橘黄色或棕黄色的粉末；气特异，味甜、咸。 3．颗粒剂 小儿感冒颗粒 【性状】 本品为浅棕色的颗粒或块状冲剂；味甜、微苦。 4．片剂 银翘解毒片 【性状】 本品为浅棕色至棕褐色的片；气香，味苦、辛。 复方丹参片 【性状】 本品为褐色的片或糖衣片；除去糖衣后，显褐色；气香味微苦。 5．锭剂 紫金锭 【性状】 本品为暗棕色至褐色的长方形或棍状的块体；气特异，味苦而辛。 6．煎膏剂 二冬膏 【性状】 本品为棕黄色稠厚的半流体；味甜、微苦。 7．胶剂 阿胶 【性状】 本品为长方形或方形块，黑褐色，有光泽。质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明。气微，味微甘。 8．糖浆剂 川贝批把糖浆 【性状】 本品为棕红色粘稠的澄清液体；气香，味甜、微苦、凉。 9．合剂 清喉咽合剂 【性状】 本品为棕褐色的澄清液体；味苦。 10．滴丸剂 满山红油滴丸 【性状】 本品为黄棕色的滴丸；有特异香气。 11．胶囊剂 养血生发胶囊 【性状】 本品为胶囊剂，内容物为深棕色的粉末；味辛、微苦。如胶囊内装粉末及颗粒则写法如下。 龟龄集（胶囊） 【性状】 本品为胶囊剂，内容物为棕褐色；气特异，味咸。 12．酒剂 舒筋活络酒 【性状】 本品为棕红色的澄清液体；气香，味微甜、略苦。 13．酊剂 远志酊 【性状】 本品为棕色的液体。 14．流浸膏剂与浸膏剂 大黄流浸膏 【性状】 本品为棕色的液体；味苦而涩。 颠茄浸膏 【性状】 本品为灰绿色的粉末。 15．膏药 暖脐膏 【性状】 本品为摊于布上或纸上的黑膏药。 16．橡胶膏剂 伤湿止痛膏 【性状】 本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏剂；气芳香。 17．软膏剂 紫草膏 【性状】 本品为紫红色的软膏；具特殊的油腻气。 18．露剂 金银花露 【性状】 本品为无色透明的液体，气芳香。 19．茶剂 玉屏风袋泡茶 【性状】 本品为袋泡茶，内容物为黄棕色的颗粒；气香，味微甜、微苦、涩。 20．注射剂 止喘灵注射液 【性状】 本品为浅黄色的澄明液体。 21．栓剂 小儿消炎检 【性状】 本品为棕色或深棕色的栓剂。 五、鉴别 1．中药制剂多为复方，其显微特征、理化鉴别常受干扰，必须相互核对验证，选用专属性强、重现性好、灵敏度高，且比较简便的方法；各种理化鉴别均应做空白试验（即阴性对照）确证无干扰，方可列入鉴别项下。 2．中药制剂不宜加溶剂溶解后，即加化学试剂进行鉴别反应，应先有分离、提纯步骤。 3．中药制剂如用紫外吸收光谱特征作鉴别，必须预先将供试品纯化，以排除干扰。 4．中药制剂中使用的药材，有的是多品种来源，确定鉴别方法必须搜集标准中规定的各品种来源药材的样品，通过实验比较，找出共同反应或组织特征，加以规定。 5．中药制剂中某一药味的鉴别特征和方法，尽可能和药材相一致，不同中药制剂中同一药味，也应采用相同的鉴别方法，但有些中药制剂中由于其他药味干扰，难以统一者，也可采用其他方法。 6．鉴别项下根据方法的不同，用（1）（2）……等排列。不再列①、②……等小标题；编写顺序为：显微鉴别、理化鉴别（化学试验、荧光试验、薄层色谱法、分光光度法、气相色谱法等）。 7．中药制剂与药材的鉴别相同，或品种相同剂型不同而鉴别相同，其文字的叙述应根据不同的制剂，分别用“取本品，照×××项下的鉴别（××）项的试验……”。或在“取本品”之后增加一段预处理的叙述；如果中药制剂与原药材的鉴别反应都是同一化学反应，则其最后的文字结尾用：“显相同的反应”。如采用薄层色谱法、分光光度法、气相色谱法等试验则用“显相同的结果。” 例如：安宫牛黄散 【鉴别】 取本品，照安宫牛黄丸项下的鉴别试验，显相同的结果。 脑得生片 【鉴别】 取本品2片，除去糖衣，研细，照脑得生丸项下的鉴别（2）项试验，显相同的结果。 （一）显微鉴别 凡制剂含有原药生粉的可以做显微鉴别。 1．正文写“取本品，置显微镜下观察：”其后描述处方药材鉴别特征，所描述的每味药材间都用句号分开，但不需注明是什么药材的特征（在起草说明书中需分别注明）。 2．中药成方制剂含药味较多，描述应简明扼要。有的药材含量少不易观察鉴别，有的药材没有明显区别的组织特征，可暂不描述（必要时采用其他鉴别方法解决）。 3．不同中药成方制剂的同一药材，一般采用相同的鉴别特征，描述也应统一，但在有些中药成方制剂中，为了与其他药材容易区别，也可选择另一特征。如白芍在香附丸、八珍丸、百合固金丸等制剂中均采用草酸钙簇晶的组织特征；而在明目地黄丸、艾附暖宫丸等制剂中则用纤维的组织特征。 （二）理化鉴别 处方中某一药味的理化鉴别，选择较专属的1—2个，不应过多重复。没有显微鉴别的药味，应尽可能作理化鉴别。 理化鉴别项下原则上首选君药、毒剧药、贵重药，易混淆药材及货源紧张的药材作鉴别；药味较少的品种应尽可能作理化鉴别。 1．化学试验 （1）一般鉴别反应，附录中已有规定，在正文中不重复叙述，只需注明“附录”即可。 如九一散 【鉴别】 取本品0.1g，加水10ml，振摇，滤过，滤液显钙盐（附录IV）与硫酸盐（附录IV）的鉴别反应。 （2）供试品配成同一溶液，分别做鉴别试验时，如二者鉴别试验叙述较为简短，可写在同一鉴别中。 如石淋通片 【鉴别】 取本品粉末1g，加1％盐酸的70％乙醇溶液10ml，温热10分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水5ml使溶解，滤过。取滤液各1ml，分置二支试管中，一管中加碘化铋钾试液2滴，生成橘红色沉淀；另一管中加三硝基苯酚试液2滴，生成黄色沉淀。 （3）如鉴别有二个或二个以上，并且鉴别的供试品配成同一溶液，鉴别试验叙述较长，需分别做鉴别试验时，可把处理方法写在最前面的一个鉴别中，再分项描述。 例如十一味能消丸 【鉴别】（2）取本品1g，加水5ml，振摇，滤过，滤液显红色，取滤液2ml，加盐酸使成酸性，红色消退成棕黄色。【鉴别】（3）取【鉴别】（2）项下的滤液lml，加硝酸使呈酸性，加硝酸银试液2滴，生成凝胶状，沉淀在氨试液中溶解，在硝酸中不溶。 2．荧光试验 荧光鉴别一般应使用365nm波长的紫外光灯，写为“置紫外光灯下观察”，不须注明波长；如使用其他波长紫外光灯，应在括号内注明波长。 3．薄层色谱鉴别 薄层色谱鉴别在中药材和中药制剂检验方面的应用日益普及和深入。一分析技术已成为考察药品真实性的有效、简便的手段。 收载薄层色谱鉴别应根据分离度好，图谱清晰、斑点明显、重现性好的要求，并经反复试验验证，选择合适的层析板、展开剂及显色方法等色谱条件。 （1）中药制剂在进行薄层鉴别时应注意下列问题。 ①供试品的预处理，中药制剂一般均需提取纯化，如蜜丸须加硅藻土以除去蜜，以提高色谱质量及可鉴别性。 ②以对照药材为对照时，应按处方量制成一定量，以便使色谱有可比性。 ③应定量取样、定量溶解、定量点样，以进一步给真伪鉴别以量化的评价，在一定程度上提供优劣的信息。 ④必要情况下，设化学对照品的同时还需设对照药材，以提高鉴别准确性。操作环境的相对湿度和温度往往影响色谱质量，应予注意。 （2）每一药味的薄层色谱方法和条件应尽可能与药材保持一致。 （3）在用薄层色谱方法进行鉴别时应采用供试品与对照品（或对照药材）在同一条件下进行比较确证。 如香连丸 【鉴别】取本品约60mg，研细，加甲醇5ml，置水浴中加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。 （4）不同中药制剂中同一药味，一般应尽可能采用相同条件进行薄层色谱鉴别，描述也应统一。 （5）有些处方由于某些药味干扰，难以统一；或虽无干扰，但在同一块薄层板上可同时检出几味药使操作简便，可采用此简便方法。 如戊己丸 【鉴别】 取本品0.7g，研碎，加乙醇10ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连、白芍对照药材各0.3g，吴茱萸对照药材0.1g，混合后同法制成对照药材混合溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（2:1:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以硫酸溶液（1→10），在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）薄层色谱鉴别中如利用上项鉴别剩余的供试品溶液，可不再重复写其供试品溶液制备方法，可先写对照品（或对照药材）溶液的制备方法，再写“照薄层色谱法（附录VI B）试验之后，写“吸取鉴别（×）项下的供试品溶液与上述对照品（或对照药材）溶液×µl”。 如耳聋左慈丸 【鉴别】取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取【鉴别】（3）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各41ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸（20:5:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （7）薄层色谱鉴别供试品溶液，其制备用上项鉴别的滤液（溶液）或药渣，再进行处理后才制成供试品溶液的，应首先描述其处理方法。 如首乌丸 【鉴别】取【鉴别】（2）项下甲醇提取液10ml，蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，溶液加到已处理好的中性氧化铝柱（载体直径为0.15～0.12mm，3g，内径10mm）上，用醋酸乙酯10ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正乙烷-醋酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾溶液，置紫外光灯（365mm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （8）书写内容及顺序：供试品溶液的制备、对照品（对照药材）溶液制备，色谱方法。点样、薄层板、展开剂、显色及结果观察，必要时可注明主斑点的颜色，不用Rf值表示，薄层（纸层）色谱的方法，除特殊需要另作规定外，应照药典附录色谱法的规定。 （9）薄层色谱鉴别最后显色方法书写格式： 如用可见光检视的，可写为“供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。”如遇必须描述颜色的斑点，可写为“供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的桃红色斑点；……”。 如用紫外光灯（365nm）检视的，可写为“……置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光主斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点”。 如用紫外光灯（254nm）检视荧光猝灭斑点的，则不写荧光猝灭斑点，写“……供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点”。如用氨蒸气或碘蒸气显色的，可写为“……置氨气中薰后，斑点变为红色。”或“……置碘蒸气薰后，斑点变为棕色。” 4．气相色谱鉴别 用于含挥发油或其他挥发性成分制剂的鉴别。采用已知化学对照品，所测成分应呈现与化学对照品保留时间相同的气相色谱峰。 书写内容及顺序：供试品溶液制备、对照品溶液制备，色谱法、柱长、固定液、涂布浓度、柱温、进样，结果观察，比较分离后的供试品与对照品的色谱峰。 气相色谱的方法，除特殊需要另作规定外，应照药典附录色谱法的规定。 书写格式举例 例安宫牛黄丸 【鉴别】取本品3g，剪碎，照挥发油测定法（附录X D），加0.5ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约2.5小时，放置半小时后，取苯液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加苯制成每lml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录VI E.）试验，柱长为2m，以苯基（50％）甲基硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为9％，柱温为210℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰 六、检查 1．照药典附录各有关制剂通则（如丸剂、散剂、片剂等）项下规定的检查项目进行检查。如无其他检查项目，可写【检查】应符合××剂项下有关的各项定（附录××）。 2．有些品种如还有通则规定以外的检查项目时，可照下述格式描述： 【检查】 ×××（附录××）……。（通则规定以外的检查项目） 其他 应符合××剂项下有关的各项规定（附录××）。 3．通则规定的检查项目要列出具体数据的，或通则规定以外的检查项目，其描述顺序为相对密度、pH值、乙醇量、总固体、水分、干燥失重、水中不溶物、总灰分、酸不溶灰分、重金属砷盐等；其他检查项目如热效应、含膏量、醋酸量等。通则规定以外的检查项目至少应测定10批20个数据，再结合以往积累数据并参考有关资料，提出切实可行的限度。 4．如对通则中某项检查有特殊规定的，如小金丸，可写“除崩解时限不检查外，其他应符合丸剂项下有关的各项规定（附录I A.）”。 检查书写格式举例如下 如 姜流浸膏 【检查】 乙醇量 应为72～80％（附录见IX M.）。 生脉饮 【检查】 相对密度 应不低于1.08（附录Ⅶ A.）。 pH值 应为4.5～7.0（附录ⅦG.） 癣湿药水 【检查】 相对密度应为0.86～0.92（附录VII A.）。 总固体 取本品适量，用干燥滤纸滤过，精密量取25ml，置称定重量的蒸发器中，在水浴中蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却半小时，迅速称定重量，遗留残渣不得少于0.75g。 醋酸量 精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，加新沸过的冷水，稀释至刻度，精密量取25ml，加新沸过的冷水10ml与酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显粉红色，即得。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.lmol/l）相当于6.005mg的C2H4O2。 含醋酸量不得低于10.0％。 七、浸出物 中药固体制剂还可订出浸出物的量以控制药品质量，但必须具有针对性和控制质量的意义。应提供至少10批20个数据。除可用醇为溶媒外，亦可采用乙醚，氯仿等。 例：龟龄集 【挥发性醚浸出物】取本品内容物2g，精密称定，置硫酸干燥器中，干燥12小时后，置索氏提取器中，加无水乙醚提尽（约3小时），取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发器中，放置，挥去乙醚，置硫酸干燥器中，干燥18小时，精密称重。缓缓加热至105℃，并干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。 本品含挥发性醚浸出物不得小于0.25％。 八、含量测定 1．中药制剂中君药、毒性药、贵重药材的已知有效成分或可控制内在质量的指标成分，有比较成熟的检验方法，能反映药品的内在质量，应规定含量测定。如上述药味无法进行含量测定但能反映药品内在质量的也可选用其他药味测定含量。 2．要尽可能选用较简易可行的方法，以利普及应用；也要注意新仪器、新技术的应用；建立含量测定方法均应作方法学（如提取条件的选定、分离、纯化、测定条件选择、线性关系选择的考察、方法稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率测定等。）考察试验。 3．在可能情况下，选用与药材相同的含量测定方法。 4．确定中药制剂的含量限度，应结合原药材含量测定方法及其在成药中的制备工艺。至少应测定10批20个数据，提出切实可行的含量限度。一般常用下限。 5．要对处方中药材做全面考察。 6．如未能将性质相近的待测成分分开或分开操作过繁，可测定该类成分的总量，而以某一主成分计算含量。 7．测定方法书写时应依次准确叙述每一操作步骤，力求明确、简要、层次清楚。如所用的测定方法已收载于药典附录，则应引用；如对引用的方法有所改动，则应加以说明。 中药制剂如采用与药材相同的测定方法，文字叙述中，可在精密取样之后，立即引用中药材的方法。如洋地黄 【效价测定】照洋地黄生物检定法（附录XI V）测定，即得。如制剂干扰组分多，应增加预处理方法的文字叙述，如华山参片 【含量测定】。 对照品溶液的制备同华山参。 供试品溶液的制备 ×××（预处理方法） 测定法 同华山参。 同处方不同剂型的含量测定方法相同，可在精密取样后，立即引用另一剂型的方法。如脑得生片 【含量测定】取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取0.4g，照脑得生丸 【含量测定】项下的方法测定，即得。 8．同一品种如有两味或两味药以上规定含量测定时，在写测定方法之前，列出待测含量药材的名称。如万氏牛黄清心丸【 含量测定】朱砂……黄连……。 9．含量测定方法有容量分析法、重量分析法、分光光度法（包括比色法）。薄层一分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、薄层扫描法、其他理化检测方法以及生物测定法。 具体书写格式因测定方法不同而异。单方制剂视具体品种情况可选用容量法、重量法、分光光度法，但必须证明无干扰。复方制剂因所含药味多，成分复杂等，可用薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法等。计算分光光度法（正交函数设计法、导数光谱法、二波长、三波长紫外分光光度法）因干扰成分非恒定，所以计算公式只适用于同批样品，有时不具重现性，故不宜采用。薄层—分光光度法影响因素太多，精密度及重现性均差，也不宜采用。 （1）容量分析法：容量分析具有精密度好、操作简便、快速的优点，常用的有酸碱滴定法、银量法、容量沉淀滴定法、络合滴定法、碘量法、重铬酸钾法等；在方法叙述中要强调①中药制剂由于组分多，故需经提取或有机破坏后再行滴定；②供试品的取用量应满足滴定精度的要求，即消耗滴定液约20ml；③选用指示剂应考虑变色敏锐；④为了排除因加其他试剂而混入杂质对测定结果的影响，以及便于回滴定法的计算，可采用“并将滴定的结果用空白试验校正”的办法；⑤最后给出每lml滴定液相当于待测物质（用分子式）的换算因子，采用四位有效。 书写格式举例 北豆根片 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加醋酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水乙醇10ml使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于6.248mg的蝙蝠葛碱（C38H44N2O6）。 本品含生物碱以蝙蝠葛碱（C36H44N2O6）计，应为标示量的90.0～110.0%。 （2）重量分析法：中药制剂由于组分复杂，干扰物质多，被测组分必须经过分离、纯化，才能进行称量，因此在方法叙述中，要具体介绍分离、纯化的操作，以及干燥的条件和最终的换算因子采用四位有效数字。 书写格式举例： 甘草浸膏 取本品约6g，精密称定，加水50ml溶解后，移至100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，静置12小时，精密量取上清液25ml，置烧杯中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加水30ml使溶解，缓缓加入盐酸溶液（3→10）5ml，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰水洗涤4次，每次5ml，弃去洗液及滤液，沉淀在滤纸上放置约2～3小时，使水分自然挥散，再用预先加热至60～70℃的乙醇10ml使沉淀溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，合并乙醇液，置已干燥至恒重的烧杯中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥3小时，精密称定，计算供试品中甘草酸（C42H62O16）的含量，即得。 本品含甘草酸（C42H62Ol6）不得少于20.0％。 （3）薄层扫描法： 书写格式举例 穿心莲片 【含量测定】 取本品40片，除去包衣，精密称定，研细，称取约3g，精密加甲醇25ml，精密称定，冷浸1小时，超声处理30分钟，放冷，精密称定，用甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。另取脱水穿心莲内酯对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取供试品溶液lμl或2μl，对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-丙酮（2:1）为展开剂，展开（展开温度宜在20～28℃），取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下定位，照薄层色谱法（附录VI B薄层扫描法）进行扫描，波长λS=263nm，λR=370nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品每片含脱水穿心莲内酯（C20H28O4）不得少于4.5mg。 （4）分光光度法 比色法：要用对照品，不能用吸收系数。 酸性染料比色法，待比色溶液在操作过程中，由于滤纸有吸附作用，不宜用滤纸滤过。 书写格式举例： 新清宁片 【含量测定】 对照品溶液的制备精密称取1,8-二羟基蒽醌对照品25mg，置50ml量瓶中，加冰醋酸适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取2ml，置100ml量瓶中，加混合碱溶液（10％氢氧化钠溶液与4％氨溶液等量混合）至刻度，摇匀，在暗处避光放置30分钟。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取25mg，置100ml圆底烧瓶中，加混合酸溶液（取冰醋酸10ml与25％盐酸溶液2ml，混匀）6ml，置沸水浴中回流15分钟，立即冷却，用乙醚分3次振摇提取（30、5、5ml），乙醚液经同一脱脂棉滤入分液漏斗中，药渣再加混合酸溶液4ml，继续回流15分钟，立即冷却，用乙醚分3次振摇提取（20、20、5ml），用同一脱脂棉滤入上述分液漏斗中，乙醚提取液用水洗涤2次，每次20ml，弃去水层。乙醚液用混合碱溶液分3次振摇提取（50、20、20ml），合并提取液，置100ml量瓶中，加混合碱溶液至刻度，摇匀，取约20ml置100ml锥形瓶中，称定重量（准确至0.01g），置沸水浴回流15分钟，立即冷却至室温，称重，补加氨试液至原重量，混匀，即得。 测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，照分光光度法（附录V）在525nm波长处，立即测定吸收度，计算，即得。 本品每片含总蒽醌衍生物以1,8-二羟基蒽醌（C14H8O4）计，不得少于7.0mg。 （5）气相色谱法 书写格式举例 维尔康胶囊中维生素E 【含量测定】 照气相色谱法（附录VI E）测定。色谱条件与系统适用性试验以苯基（50％）甲基硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为1.5％，柱温为265℃；理论板数按维生素E峰计算，应不低于500，维生素E峰与内标物质峰分离度应符合要求。 校正因子测定 取正二十二烷适量，用正己烷溶解并稀释成每lml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1～3ml注入气相色谱仪，连续注样3-5次，按平均峰面积计算校正因子。 供试品溶液的制备与测定取装量差异项下的内容物，研匀，精密称取适量（约相当于维生素E 20mg），置棕色具塞量瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇，使维生素E溶解，静置，取上清液3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 本品每粒含维生素E（C3H52O3）应为标示量的90.0～110.0％。 （6）高效液相色谱法 书写格式举例 护肝片【含量测定】照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；甲醇-水（18:7）为流动相；检测波长为254mm；理论板数按五味子乙素峰计算，应不低于6000。 对照品溶液的制备 精密称取五味子乙素对照品适量，加甲酸制成每lml含0.1mg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品，除去糖衣，研细，精密称取约2.5g，置索氏提取器中，加正己烷适量，先浸泡过夜，然后于80～85℃加热回流6小时，提取液减压回收至干，残渣加甲醇微热使溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算，即得。 本品含五味子以五味子乙素计，不得少于0.039％。 九、含量限度或效价限度 凡订有“含量（或效价）测定”的，均应将其限度列在【含量测定】方法之后。均不以干燥品计。急救药、毒性药应规定上下限。 限度书写格式： 1．按标示量计算：在【规格】中列有每片（粒）所含成分的量。 书写格式举： 例1 北豆根片 本品每片含生物碱以蝙蝠葛碱（C38H44N2O6）计，应为标示量的90.0～110.0％。 例2 保妇康栓 本品每粒含莪术油应为标示量的85.0～115.0％。 2．单剂量包装的含量限度，以装量或用量计算： 书写格式举例： 例1 止喘灵注射液 本品每2ml含总生物碱以麻黄碱（C10H15NO）计，应为1.0～1.6mg。 例2 马钱子散 本品每袋含士的宁（C21H22N2O2）应为7.2～8.8mg。 例3 血康口服液 本品每支含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于90mg。 例4 葛根芩连微丸 本品每袋含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于10.0mg 例5 产复康颗粒 本品每袋含总生物碱以盐酸水苏碱（C7H13ClNO2）计，不得少于3mg。 例6 愈风宁心片 本品每片含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于13.0mg。 3．按百分浓度计算，用于丸剂，流浸膏剂，浸膏剂、酊剂、酒剂等。 书写格式举例： 例1 颠茄酊 本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为0.028～0.032%（g/ml）。 例2 甘草流浸膏 本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于7.0％。 例3 前列舒丸 本品含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于0.035％。 例4 甘草浸膏 本品含甘草酸（C42H62O16）不得少于20. 十、功能与主治
十二、注意 十五、制剂 |
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