例3 量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法
新霉素效价测定──杯碟法
S为新霉素标准品
稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml
ds<[2]>∶10.0u/ml
ds<[3]>∶12.5u/ml
T为新霉素
标示量
AT∶670u/mg
稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml
dT<[2]>∶10.0u/ml
dT<[3]>∶12.5u/ml
r=1∶0.8
I=0.0969
反应(y)∶抑菌圈直径(mm)
测定结果见表3-1。
表3-1 新霉素效价测定结果 ────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬─── 剂 量 │ds<[1]> │ ds<[2]>│ds<[3]> │dT<[1]> │dT<[2]> │dT<[3]> │∑ym u/ml │ 8.0 │ 10.0 │ 12.5 │ 8.0 │ 10.0 │ 12.5 │ ────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼─── │ 16.05 │ 16.20 │ 16.50 │ 15.80 │ 16.35 │ 16.60 │ 97.50 │ 16.20 │ 16.45 │ 16.65 │ 16.20 │ 16.45 │ 16.70 │ 98.65 y │ 16.00 │ 16.45 │ 16.70 │ 16.05 │ 16.35 │ 16.70 │ 98.25 │ 15.95 │ 16.35 │ 16.60 │ 16.00 │ 16.25 │ 16.60 │ 97.75 │ 15.70 │ 16.25 │ 16.60 │ 15.85 │ 16.25 │ 16.60 │ 97.25 │ 15.55 │ 16.20 │ 16.55 │ 15.70 │ 16.20 │ 16.60 │ 96.80 │ 15.65 │ 16.20 │ 16.40 │ 15.80 │ 16.15 │ 16.40 │ 96.60 │ 15.90 │ 16.10 │ 16.45 │ 15.80 │ 16.10 │ 16.50 │ 96.85 │ 15.90 │ 16.00 │ 16.30 │ 15.70 │ 15.95 │ 16.30 │ 95.85 ────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼──── │142.60 │146.20 │148.75 │142.90 │146.05 │149.00 │ 875.50 ∑y(k) │ S1 │ S2 │ S3 │ T1 │ T2 │ T3 │ ────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────
随机区组设计(3.3)法,K=6
不同双碟(碟间)是剂量组内所加的因级限制,共9个双碟,m=9。
(1) 按(14)~(18)式计算各项差方和
875.5<2> 差方和(总)=16.05<2>+16.20<2>+…+16.50<2>+16.30<2>-─────=5.4709 9×6 f=9×6-1=53 (142.60)<2>+(146.20)<2>+…+(146.05)<2>+149.00<2> 差方和(剂间)=─────────────────────────=4.1926 9 (875.5)<2>-────── 9×6 f=6-1=5 (97.50)<2>+(98.65)<2>+…+(96.85)<2>+(95.85)<2> 875.5<2> 差方和(碟间)=────────────────────── - ──── =1.0018 6 9×6f=9-1=8
差方和(误差)=5.4709-4.1926-1.0018=0.2765
f=53-5-8=40
(2) 剂间变异分析及可靠性测验
按表四(3.3)法计算,结果见表3-2、表3-3。
表3-2 新霉素(3.3)法剂间变异分析 ━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━ │ ∑y(k) │ │ │ ├───┬───┬───┬───┬───┬───┤ │ │ 差 方 和 变异来源 │S<[1]>│S<[2]>│S<[3]>│T<[1]>│T<[2]>│T<[3]>│m·∑C<[i]><2> │∑[C<[i]>·∑y(k)]│ [∑(C<[i]>·∑y(k))]<2> │142.60│146.20│148.75│142.90│146.05│149.00│ │ │ ────────── ├───┴───┴───┴───┴───┴───┤ │ │ m·∑C<[i]><2> │ 正交多项系数(C<[i]>) │ │ │ ──────┼───┬───┬───┬───┬───┬───┼────────┼──────────┼──────────── 试品间 │ -1 │ -1 │ -1 │ +1 │ +1 │ +1 │ 9×6 │ 0.4000 │ 0.002 963 回归 │ -1 │ 0 │ +1 │ -1 │ 0 │ +1 │ 9×4 │ 12.25 │ 4.168 偏离平行 │ +1 │ 0 │ -1 │ -1 │ 0 │ +1 │ 9×4 │ 0.050 00 │ 0.000 069 44 二次曲线 │ +1 │ -2 │ +1 │ +1 │ -2 │ +1 │ 9×12 │ 1.250 │ 0.014 47 反向二次曲线│ -1 │ +2 │ -1 │ +1 │ -2 │ +1 │ 9×12 │ 0.8500 │ 0.006 690 ━━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━┷━━━━━