(1) 如为个别实验结果影响n次实验结果的均一性,可以剔除个别结果,将其余均一的结果按以上公式进行合并计算。
(2) 如果n次实验结果的不均一性并非个别实验结果的影响,则按(42)、(43)式计算
n个M的不加权均值M及其S<[M]>,再按(39)、(40)、(41)式计算M的FL、P<[T]>及其FL。
∑M
M= ─── (42)
n
┌────────────
│ (∑M)<2>
│ ∑(M)<2>-─────
S<[M]> │ n
S<[M]>=─── │ ─────────── (43)
┌── │ n
√n(n-1)√
f=n-1
例6 肝素钠五次测定结果的合并计算
测定结果见表6-1。
表6-1 肝素钠的效价测定结果 ━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━┯━━━━━━━┯━━━━━┯━━━━━ │ │ │ 1 │ │ P<[T]> │M(logP<[T]>)│S<[M]> │ W(─────)│ WM │ WM<2> (u/mg)│ │ │ S<2><[M]> │ │ ──────┼──────┼─────┼───────┼─────┼───── 189.28 │ 2.2771 │ 0.0289 │ 1197.30 │ 2726.37│ 6208.22 180.13 │ 2.2556 │ 0.0144 │ 4822.53 │ 10 877.70│ 24 535.74 189.72 │ 2.2781 │ 0.0105 │ 9070.29 │ 20 663.03│ 47 072.44 185.27 │ 2.2678 │ 0.006 33│ 24 957.01 │ 56 597.51│128 351.83 181.25 │ 2.2583 │ 0.0278 │ 1293.93 │ 2922.08│ 6598.94 ──────┼──────┼─────┼───────┼─────┼───── │ │ ∑ │ 41341.06 │ 93 786.69│212 767.17 ━━━━━━┷━━━━━━┷━━━━━┷━━━━━━━┷━━━━━┷━━━━━按(35)式计算
93 786.69<2>
χ<2>=212 767.17- ──────=1.86
41 341.06
f=5-1=4,查表十二,χ<2><[(4)0.05]>=9.49
χ<2>计算值1.86<χ<2><[(4)0.05]>查表值,五次结果均一。
按(37)~(41)式
93 786.69
M=────── =2.2686
41 341.06
P<[T]>=antilog2.2686=185.61u/mg
┌───────
│ 1
S<[M]>= │ ──────=0.004 92
√
41 341.06
五次实验均用(3.3)法,随机设计,每剂5管,各次实验S<2>的自由度f<[i]>均为:f<[i]>=29-5=24。
合并计算的自由度f=5×24=120,t=1.96
P<[T]>的FL=antilog(2.2686±1.96×0.004 92)=181.53~189.78u/mg
189.78-181.53
FL%=[────────×100]%=2.2%。
2×185.61
例7 胰岛素六次效价测定结果的合并计算
测定结果见表7-1。
表7-1 胰岛素效价测定结果 ━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━┯━━━━━┯━━━━━━━┯━━━━━┯━━━━━ │ │ │ │ │ │ P<[T]> │M(logP<[T]> │ M<2> │ S<[M]> │W(1/S<2><[M]>)│ WM │ WM<2> (u/mg)│ │ │ │ │ │ ──────┼──────┼─────┼─────┼───────┼─────┼───── 25.91 │ 1.4135 │ 1.9980 │ 0.096 03 │ 108.44 │ 153.28 │ 216.66 23.15 │ 1.3646 │ 1.8621 │ 0.006 202│ 25 997.79 │35 476.59 │48 411.35 27.48 │ 1.4390 │ 2.0707 │ 0.026 09 │ 1469.10 │ 2114.04 │ 3042.10 28.39 │ 1.4532 │ 2.1118 │ 0.031 77 │ 990.75 │ 1439.76 │ 2092.26 27.56 │ 1.4403 │ 2.0745 │ 0.035 60 │ 789.04 │ 1136.46 │ 1636.84 25.79 │ 1.4115 │ 1.9923 │ 0.031 81 │ 988.26 │ 1394.93 │ 1968.95 ──────┼──────┼─────┼─────┼───────┼─────┼───── ∑ │ 8.5221 │ 12.1094 │ │ 30 343.38 │41 715.06 │57 368.16 ━━━━━━┷━━━━━━┷━━━━━┷━━━━━┷━━━━━━━┷━━━━━┷━━━━━按(35)式计算
41 715.06<2>
χ&l