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生物检定统计法(三) 2

来源:医学杂志 2006-11-22 05:35:35 

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  表3-3 新霉素效价测定(3.3)法可靠性测验结果 ━━━━━━┯━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━━ 变 异 来 源│ f  │ 差 方 和  │  方  差  │   F   │   P ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 试品间   │ 1  │ 0.002 963  │ 0.002 963  │  <1    │  >0.05 回归    │ 1  │ 4.168    │ 4.168    │  602.9  │  <0.01 偏离平行  │ 1  │ 0.000 069 44│ 0.000 069 44 │  <1    │  >0.05 二次曲线  │ 1  │ 0.014 47  │ 0.014 47   │  2.1   │  >0.05 反向二次曲线│ 1  │ 0.006 690  │ 0.006 690  │  <1    │  >0.05 ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 剂间    │ 5  │ 4.1926   │ 0.8385    │  121.3  │  <0.01   碟间    │ 8  │ 1.0018   │ 0.1252    │  18.1  │  <0.01   误差    │ 40  │ 0.2765   │0.006 912 s<2>│      │       ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 总     │ 53  │ 5.4709   │       │      │       ━━━━━━┷━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━┷━━━━━━
  结论:回归非常显著(P<0.01),偏离平行、二次曲线、反向二次曲线均不显著(P>0.05),实验结果成立。 组内(碟间)差异非常显著(P<0.01),分离碟间差异,可以减小实验误差。
  (3) 效价(PT)及可信限(FL)计算
  按表十一(3.3)法及(30)~(33)、(3)、(8)式计算。
  r=1:0.8 I=0.0969 S<2>=0.006 912 f=40 t=2.02(P=0.95)
  PT及其FL计算
    1
  V=──(142.90+146.05+149.00-142.6-146.2-148.75)=0.1333
    3
    1
  W=──(149.0-142.9+148.75-142.6)=3.0625
    4
    2.02<2>×0.006 912×9
  g=───────────=0.007
       4×3.0625<2>
    12.5       0.1333
  R=───. antilog(────×0.0969)=1.01
    12.5       3.0625
  P<[T]>=670×1.01=676.70u/mg
          0.0969
  S<[M]> = ────────×3.0625<2>
         (1-0.007)
  ┌─────────────────────────
  │            2      1
  │9×0.006 912[(1-0.007)─×3.0625<2>+─×0.1333<2>]=0.006 469
  √            3      4

          log1.010
  R的FL=antilog[─────±2.02×0.006 469]=0.980~1.041
          (1-0.007)
  P<[T]>的FL=670(0.980~1.041)=656.60~697.47u/mg
          697.47-656.60
  P<[T]>的FL%=[────────×100]%=3.0%
           2×676.70
  按(19)式计算S<2>
      6×9(16.05<2>+16.20<2>+…16.50<2>+16.30<2>)
  S<2>= ─────────────────────
               6×9(6-1)(9-1)

    6(142.6<2>+…+149.0<2>)-9(97.5<2>+…+95.85<2>)+875.5<2>
  -─────────────────────────── = 0.006 912
            6×9(6-1)(9-1)
  f=(6-1)(9-1)=40
  和表3-3结果相同。
  例4 量反应平行线测定随机区组设计(2.2)法
  缩宫素效价测定──大鼠离体子宫法
  S为缩宫素标准品
  ds<[1]>∶0.0068u
  ds<[2]>∶0.009u
  T为缩宫素注射液
  标示量
  A<[T]>∶10u/ml
  dT<[1]>∶0.008u
  dT<[2]>∶0.0106u
  r=1∶0.75
  I=0.125
  反应(y):子宫收缩高度(mm)
  测定结果见表4-1。
  (1) 特异反应处理
  表4-1第三列第四行dT<[1]>的第4个数值特小,本例为随机区组设计按(10)式计算决定此值是否属特异值。
  m=5 y<[a]>=15 y<[2]>=35 y<[m]>=41
       y<[2]>-y<[a]>  35-15
  J<[1]>=──────── =────=0.77
       y<[m]>-y<[a]>  41-15
  查表三,m=5时,J<[1]>=0.73,小于计算值0.77, 故此值可以剔除。剔除后形成的缺项按(13)式补足。
  C=149 R=149.5 G=929.5 K=4 m=5
         4×149+5×149.5-929.5
  缺项补足值y=─────────────=34.5
             (4-1)(5-1)
              表4-1 缩宫素效价测定结果
  ────┬────┬────┬────┬────┬────
    剂量u │ds<[1]> │ds<[2]> │dT<[1]> │dT<[2]> │ ∑ym
       │ 0.0068 │ 0.0090 │ 0.0080 │ 0.0106 │       
  ────┼────┼────┼────┼────┼─────
      │ 39.5 │ 68.0 │ 41.0 │ 71.0 │ 219.5
      │ 37.0 │ 62.5 │ 36.0 │ 53.0 │ 188.5
     y  │ 35.0 │ 63.0 │ 37.0 │ 62.0 │ 197.0
      │    │    │ 34.5 │    │       
      │ 3
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