液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L)
KIO3=214.00
10.700g→1000ml
3.5667g→1000ml
【配制】
碘酸钾滴定液(0.05mol/L):取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
碘酸钾液(0.01667mol/L):取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
溴滴定液 (0.1mol/L)
Br=79.90
7.990g→1000ml
【配制】
取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前匀应标定浓度。
如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)
KBrO3=167.00
2.784g→1000ml
【配制】
取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取本液25ml,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后,加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温至25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。